微波消解儀加熱方式及使用注意事項
點擊次數:930 更新時間:2022-12-23
微波消解技術通過微波的穿透性和激活反應能力對密閉容器內的試劑和樣品進行加熱,能夠增加制樣容器內壓力,提高反應溫度,從而使反應速率得到大大地提高,使樣品制備的時間得以縮短。并且能夠對反應條件加以控制,提高制樣精度,使環境的污染得以減少以及使實驗人員的工作環境得以改善。多孔消化器或消煮爐制備方法為所采用的傳統的方法,樣品一般需要幾個小時以上的消化時間。就算對比較先進的傳統消化器進行選用,尾氣吸收裝置被配備在內,防止消化中尾氣泄漏而產生很嗆人的氣味也非常的困難。制樣采用微波消解系統,僅僅需要幾十分鐘的消化時間,在消化中由于消化罐密閉,尾氣泄漏的情況不會產生,并且有毒催化劑及升溫劑也不需要。密閉消化使由于尾氣揮發而使樣品損失的情況得以避免。
對0.2克-1.0克的試樣進行稱取,并且將其往消解罐中置入,將大約2毫升的水加入,將適量的酸加入。一般選用雙氧水、氫氟酸、鹽酸以及硝酸等。蓋好罐蓋,往爐子中放入。當微波從試樣通過時,隨微波頻率,極性分子快速變換取向,分子來回轉動,和周圍分子相互碰撞摩擦,增加了分子的總能量。與此同時,在交變的電磁場中,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等受電場力的作用而來回遷移運動,也會和臨近分子撞擊,增高試樣的溫度,此種加熱方式絕對不同于傳統的電爐加熱方式。
使用微波消解儀的注意事項:
1、一定要正對操作者的位置安裝主控罐,在方法設置中一定要選TWIST選項。
2、尤其值得注意的是要輕拿輕放溫度傳感器
3、在對支架進行放置時應當均勻間隔距離,平衡放置。
4、主控罐應當先瀉壓再將壓力傳感器拔掉
5、對內罐和內插罐進行清洗,對毛刷禁用,能夠使用棉棒擦拭。
6、值得注意的是外罐要防酸腐蝕。
7、將酸與液體的體積加入,只使用內罐時最少8毫升,使用內插罐時大約1毫升(都要比罐容積的1/3少)。
8、固體加樣量:內罐不超過0.5克,內插罐不超過0.1克
9、禁止使用高氯酸進行消化。
10、同一批次的消化樣品應當具有相同的性質。
11、應當將樣品加入到1號主控罐中。
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